Fakultät für Mathematik und Naturwissenschaften

Vorschriften zur Präparation von Titandioxid-Photoelektroden und zur Sensibilisierung

Titandioxid in experimentellen Aufbauten

Präparation von Titandioxid-Photoelektroden

I.) Herstellung der TiO2-Paste

Man stellt aus 12 g Titandioxid (Evonik, Aeroxide P25) und 30 mL verdünnter Salpetersäure (pH = 3 - 4) eine Suspension her, indem man TiO2 unter portionsweiser Zugabe der Lösung gut mörsert. Diese Menge ist ausreichend für ca. 30 Glasplatten und hält abgefüllt in einem verschlossenem Gefäß einige Monate (am besten Parafilm abdichten).

II.) Beschichtung des leitfähigen FTO-Glases1

Zunächst befestigt man das FTO-Glas mit der leitfähigen Seite nach oben auf einer Unterlage, indem man es entlang zweier Kanten mit je einem Streifen Tesafilm fixiert. Mit einem Glasstab wird ein Streifen TiO2-Suspension auf einem der nicht beklebten Ränder aufgetragen. Anschließend zieht man mit einem Objektträger zügig die TiO2-Suspension über das FTO-Glas, sodass eine sehr dünne, aber gleichmäßige Schicht entsteht.

1FTO-Glas (TEC15): Glas, das mit einer dünnen Schicht aus fluordotiertem Zinnoxid (engl.: fluorine doped tin oxide) auf einer Seite leitfähig gemacht wurde. Es können auch andere leitfähige Gläser verwendet werden.

III.) Sinterung der Titandioxidschicht

Sollte kein Ofen (z.B. Töpferofen) vorhanden sein, kann wie folgt verfahren werden: Die vorbereitete TiO2-Photoelektrode wird für 5 Minuten bei 150°C auf eine Heizplatte gelegt. Nach dem Abkühlen kann die Photoelektrode direkt eingesetzt und weiterverwendet werden.



Sensibilisierung von Photoelektroden

I.) Extraktion der Farbstoffe aus Himbeersaft (zur Sensibilisierung der Photoelektrode der photoelektrochemischen Zelle)

Frische oder tiefgekühlte Himbeeren werden kräftig gemörsert und evtl. mit wenig destilliertem Wasser versetzt. Anschließend filtriert man das Extrakt, füllt es in eine dunkle Flasche und kann es so mehrere Wochen im Kühlschrank lagern und wiederholt verwenden.

II.) Sensibilisierung der TiO2-Elektrode (Photoelektrode der photoelektrochemischen Zelle)

Die gesinterte abgekühlte TiO2-Elektrode wird 3 - 5 Minuten in Himbeersaft gelegt, vorsichtig entnommen, mit Wasser abgespült und mit schwachem Luftstrahl (Fön mit Kaltluftstufe) getrocknet. Die sensibilisierte Elektrode ist deutlich gefärbt.

TiO2-Photoelektrode: REM-Aufname und schematische Darstellung

Aufbau der Titandioxid-Photoelektrode:

REM-Aufnahmen: Trägerglas ➊, ITO-Schicht (helle dünne Schicht ➋) und die mesoporöse TiO2-Schicht ➌. Die durchschnittliche Schichtdicke von TiO2 beträgt ca. 33 µm (grün markiert).

Während des Sinterprozesses bilden sich niedrigohmige Kontakte zwischen den einzelnen TiO2-Partikeln aus, es entsteht ein kontinuierlicher Leitungsweg durch den TiO2-Film. Dadurch wird ein effizienter Ladungstransport in der Halbleiterschicht und zur leitfähigen Schicht des Glases hin ermöglicht. 

Oberfläche der TiO2-Photoelektrode im Rasterelektronenmikroskop

Gefährdung durch Titandioxid

Titandioxid besitzt aufgrund seiner Schwerlöslichkeit im Allgemeinen keine toxikologischen Eigenschaften. Allerdings ist nanostrukturiertes Titandioxid wie alle Nanopartikelstäube lungengängig und somit müssen bei deren Handhabung Sicherheitsmaßnahmen getroffen werden müssen. Wenn die Lehrkraft bereits im Vorfeld eine Titandioxid-Suspension anrührt, sind die Nanopartikel in der Suspension gebunden. Diese Suspension kann von Schüler*innen auf das leitfähige Glas aufgetragen werden. In einem Folgeschritt werden die so erhaltenen Photoelektroden gesintert,sodass die die Titandioxid-Partikel teilverschmelzen und keine weiteren Stäube entstehen.