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Viskosität von Siliconölen/Variante b |
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Materialien, Chemikalien, Zeitbedarf |
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- Stativ
- Stativklammern und Muffen
- Magnetrührplatte und -stäbchen
- Magnetrührstäbchen
- möglichst großes, hohes Becherglas
- Glasrohr (50 cm x 5 mm Durchmesser )
- passender Gummistopfen
- Stahlkugel (4 mm Durchmesser)
- Thermometer (100 °C)
- Stoppuhr
- Magnetangel
- kleiner Trichter oder 1 Pipette zum Befüllen des Rohres
- dünner Permanent-Filzschreiber
- Winkelmessskala (Geo-Dreieck)
Eine einzelne Messreihe bei Raumtemperatur ist in 15 Minuten durchführbar.
Weitere Messreihen nehmen viel Zeit in Anspruch, da das Rohr jedesmal
gespült, getrocknet und wieder temperiert werden muss. Es sollten
15 Minuten Vorbereitung zur nächsten Messreihe genügen.
Soll eine Messreihe bei verschiedenen Temperaturen aufgenommen werden,
hängt die benötigte Zeit vor allem von den Aufheiz- bzw. Abkühlungszeiten
des Wasserbades ab. |
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Versuchsdurchführung und -beobachtung |
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Der Versuchsaufbau erfolgt entsprechend der Grafik.
Dabei wird das Rohr leicht schräg eingespannt, ohne dass es selbst
oder der Stopfen das Becherglas berührt. Es ist nicht wesentlich,
welcher Winkel exakt anliegt, doch muss gewährleistet sein, dass
alle Messungen bei exakt dem gleichen Winkel ablaufen (der genormte
Winkel in einer exakten Apparatur beträgt 10°).
Das Glasrohr wird an zwei Stellen mit Markierungen versehen, und zwar
etwa 3 cm unterhalb der Wasseroberfläche und etwa 1,5 cm oberhalb
des Stopfens. Ist das Rohr blasenfrei mit der Probenflüssigkeit
befüllt und korrekt eingespannt, kann die Kugel hineingegeben
werden. Die gesamte Apparatur muss im Messbereich mindestens 5 Minuten
bei dieser Temperatur verweilt haben, bevor eine Messung stattfinden
kann. Für die eigentliche Messung wird zunächst mit dem
ebenfalls temperierten Magneten die Stahlkugel bis ca. 1 cm unter
die Wasseroberfläche gezogen. |
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Dann wird der Magnet weg genommen und die Fallzeit der
Kugel zwischen den Markierungen gestoppt.
Auf diese Weise ist es möglich, die verschiedenen Proben anhand ihrer
Viskosität zu unterscheiden. |
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Besonders interessant ist es, die Änderung
der Viskosität mit zunehmendem Alter der Produktproben aus dem
Versuch "Geschwindigkeit der Hydrolyse
von Chlormethylsilanen" festzustellen. Das ist ein Nachweis
für die fortschreitende Kondensation. Ein anderer Gesichtspunkt
ist die Viskositätsänderung mit der Temperatur im Vergleich
zwischen Siliconen und einem organischen Öl. Mit der abgebildeten
Apparatur lassen sich die verschiedenen Siliconöle gut an der
von ihrer Viskosität abhängigen Fallzeit der Kugel unterscheiden.
Es zeigt sich, dass die Siliconöle mit höheren Molekülmassen
eine höhere Viskosität haben und die Kugel mehr Zeit braucht,
um die Messstrecke zu durchlaufen, als in Siliconölen niedriger
Molekülmassen. Bei Verwendung der Hydrolyseprodukte des Versuches
"Geschwindigkeit der Hydrolyse von Chlormethylsilanen"
zeigt das Hexamethyldisiloxan sehr geringe Viskosität, wogegen
das Produkt aus der Dichlordimethylsilan-Hydrolyse generell eine größere
und vor allem mit zunehmendem Alter der Probe steigende Viskosität
besitzt.
Mit steigender Temperatur nimmt die Viskosität bei allen Proben
ab. Bei Olivenöl ist die Temperaturabhängigkeit der Viskosität
aber deutlich größer als bei Siliconölen. Beim Siliconöl
fällt die Messzeit (unter gleichen Versuchsbedingungen - vgl.
weiter unten) auf ein Fünftel, bei den Siliconölen nur auf
die Hälfte.
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Versuchsauswertung |
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| Den Messwerte für die Fallzeit der
Kugel korrelieren mit den Viskositätswerten der untersuchten Öle
(je länger die Fallzeit ist, desto höher ist die Viskosität
des Öls). Siliconöle sind umso viskoser, je höher ihre molare
Masse ist, d.h. je größer (länger) die Silicon-Moleküle
sind. Das zeigt sich beispielsweise beim Hydrolyseprodukt des Dichlordimethylsilans,
dessen Viskosität zunimmt, je älter es wird, also je weiter die
Kondensation fortgeschritten ist. |
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| Auch die vergleichsweise niedrige
Temperaturabhängigkeit der Viskosität eines Siliconöles
gegenüber Olivenöl lässt sich an diesem Versuch gut
zeigen. Während die Fallzeit der Kugel beim Olivenöl im
gleichen Temperaturintervall um den Faktor 5 abnimmt, hat sich der
entsprechende Wert des Siliconöls lediglich halbiert (vgl. graphische
Darstellung). |
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Tipps und Anmerkungen |
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| Vergleiche Tipps
und Anmerkungen unter Variante a. |
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5
Ergänzende Sachinformationen |
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| Vergleiche Ergänzende
Sachinformation unter Variante a. |
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