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Versuche zum Schulorientierten Experimentieren II (SOE2)

In diesem Video wird die qualitative Elementaranalyse von Ethanol gezeigt. Kupfer(II)-oxid wird hierbei stark erhitzt mit Ethanol zur Reaktion gebracht. Das entstehende Gas wird in Kalkwasser geleitet.

In diesem Video wird die quantitative Elementaranalyse von Ethanol gezeigt. Kupfer(II)-oxid wird hierbei stark erhitzt mit Ethanol zur Reaktion gebracht. Das entstehende Gas wird im Kolbenprober aufgefangen.

In diesem Video wird eine Portion Maleinsäure auf der Analysenwaage eingewogen, um im Anschluss daran mit Salzsäure und unter Erhitzen umgesetzt zu werden. Das Reaktionsprodukt wird abgetrennt und getrocknet. Zuerst wird der Einfluss des Lichtes auf eine Probe untersucht und ein Vergleich mit einer Referenz vorgenommen. Abschließend wird das trockene Reaktionsprodukt im Vergleich mit einer Fumarsäure- und einer Maleinsäure-Portion hinsichtlich der Schmelztemperatur überprüft. Der Vergleich findet qualitativ statt, d.h. alle drei Feststoffportionen werden parallel auf einer Heizplatte erhitzt. Stets werden benötigte Materialien und Reagenzien mit Abbildungen und Namen bzw. Bezeichnung vorgestellt.

In einem großen Becherglas werden unter Rühren Acetessigsäureethylester und eine gesättigte Eisen(III)-chlorid-Lösung zu Wasser gegeben. Zu der sich bildenden (dunkel)roten Lösung wird portionsweise Bromwasser gegeben, sobald sich wieder eine rote Färbung eingestellt hat.

Im ersten Schritt wird Brom aus Bromwasser in Heptan überführt. Diese Brom-Heptan-Lösung wird auf drei Erlenmeyer-Kolben aufgeteilt und von unten mit LED-Taschenlampen bestrahlt. Eine blaue, eine grüne und eine rote LED kommen dabei zum Einsatz.

Mit dem Inhalt des Kolbens, der mit der blauen LED bestrahlt wurde werden folgende Versuche durchgeführt:

  • Ein angefeuchtetes Indikatorpapier wird in den Gasraum des Kolbens gehalten
  • Ein kleines Becherglas mit Ammoniak-Lösung wird an den Kolben gehaltehn
  • Der Inhalt des Kolbens wird mit Wasser ausgeschüttelt.

    • Zur wässrigen Phase wird Silbernitrat-Lösung gegeben
    • Mit der organischen Phase wird die Beilsteinprobe durchgeführt. Zum vergleich wird diese ebenfalls mit frischem Heptan durchgeführt.

Eine Brom-in-Heptan-Lösung wird auf zwei Erlenmeyerkolben aufgeteilt. In einem befinden sich einige Iod-Kristalle. Nach Schütteln des Kolbens, der zusätzlich Iod enthält, werden beide Kolben für einige Sekunden von unten mithilfe einer blauen LED bestrahlt.

Mit beiden Kolben werden folgende Versuche durchgeführt:

  • Ein angefeuchtetes Indikatorpapier wird in den Gasraum des Kolbens gehalten
  • Ein Becherglas mit konz. Ammoniak-Lösung wird an die Öffnung der Kolben gehalten.

In je einem Reagenzglas werden 2-Brompropan und 2-Brom-2-methylpropan vorgelegt und mit je 12 mL einer ethanolischen Kaliumhydroxid-Lösung versetzt. Nach Verschließen mit Glaswolle werden beide Reagenzgläser im Wasserbad bis zum leichten Sieden erhitzt und für ca. 8 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Beide werden anschließend im Eisbad auf Raumtemperatur gekühlt. Die Flüssigkeit wird dekantiert und verworfen. Der Rückstand wird in 10 mL Wasser gelöst und beide Lösungen werden mithilfe von Salpetersäure angesäuert. Anschließend wird Silbernitrat-Lösung hinzugetropft.

Bromwasser wird mit n-Heptan, Hex-1-en und Tetrachlorethen über- bzw. unterschichtet. Die Reagenzgläser werden geschüttelt und die Ergebnisse vor- und nach dem Schütteln gegenübergestellt.

Zu 2 mL einer Natriumhydrogensulfit-Lösung, w = 40%, werden einige Tropfen Natronlauge gegeben. Es werden 2 mL Aceton hinzugefügt und es wird geschüttelt. Über die Zeit bildet sich ein weißer Niederschlag.  Zu dieser Lösung wird angesäuertes Wasser gegeben und kurz erneut geschüttelt.

In vier Reagenzgläsern werden je zwei Mischungen aus Methylmethacrylat MMA und Benzoylperoxid BPO (mit 25% Wasser) angesetzt (einmal 50 mg BPO und einmal 100 mg BPO). Je eine der Mischungen wird im Wasserbad bei ca. 65 °C, die anderen im Wasserbad bei ca. 85 °C erhitzt. Alle fünf Minuten wird die Konsistenz mithilfe eines Holzstabs geprüft. Die restliche Zeit wird mithilfe eines Zeitraffers gekürzt.

Klein gemörsertes PMMA wird in einem Reagenzglas mit etwas Kupfer vermischt. Das Reagenzglas mit seitlichem Ansatz wird mit einem Schlauchstück versehen, dass tief in ein mit eis gekühltes Reagenzglas ragt. Die Mischung im Reagenzglas wird für einige Zeit stark erhitzt. Die Temperatur der austretenden Gase wird mit einem Thermofühler bestimmt.

Das im gekühlten Reagenzglas aufgefangene Kondensat wird anschließend mit Bromwasser versetzt.

Glycerin und gemörsertes Phthalsäureanhydrid werden in einem Reagenzglas vermischt und erhitzt bis eine schwach gelbe Färbung sichtbar wird. Nach Abkühlen werden Fäden mit dem Polymer gezogen.

Ein Filterpapier wird mithilfe von Dichlordimethylsilan unter dem Abzug siliconisiert. Anschließend wird in ein unbehandeltes, leicht angefeuchtetes Filterpapier sowie in das behandelte Filterpapier eine Mischung aus Wasser und n-Heptan gegeben. Das Wasser wurde mithilfe von Methylenblau angefärbt, das n-Heptan mithilfe von Paprikapulver.